测定原理和步骤参照国标GB/T5009.37-2003残留溶剂部分。
仪器:
恒温水浴 1台(恒温50℃和70℃)
容量瓶25ml 1个(配溶剂标液)
滴管 1支
顶空瓶100ml 4个(做样和标准系列)
移液管25ml 1支(吸植物油用)
吸量管1ml 1支(吸环己烷用)
微量注射器100ul 2支(一支用来配标准系列,一支用来进样)
烧杯250ml 1个(烘植物油用)
试剂:
正己烷
N.N-二甲基乙酰胺
标准溶液的配制:
称取干燥洁净的25ml容量瓶重量,加入24.5ml N.N-二甲基乙酰胺后称重,记下DMA重量,用1ml吸量管加入0.5ml正己烷称重,记下正己烷的重量,盖上瓶盖摇匀。
此标样的浓度为X(mg/ml)=环己烷重量*1000/(DMA重量*0.35)
标准曲线的绘制:
将预先烘好的植物油分别称25.00g至100ml顶空瓶中,密封。通过塞子注入上述标准溶液0、30、60、90ul,含量分别为:(30*X、60*X、90*Xug)放50℃水浴恒温30min,取液上气体100ul进气相分析,扣除空白绘制曲线。
样品分析:
直接取25.00g样品,密封,放50℃水浴恒温30min,取液上气体100ul进气相分析。色谱结果为溶剂质量ug,报出结果为溶剂含量(mg/kg),需进行计算。
溶剂含量(mg/kg)=溶剂质量ug*1000/样品质量g*1000
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